Ci sono molti tipi di polvere nell'ambiente di produzione delle industrie elettriche e carboniere, principalmente tra cui polvere di silicio, polvere di carbone, polvere di caldaia, polvere di amianto, polvere di cemento, fumi di saldatura, ecc. Le sue caratteristiche sono che il contenuto di silice libera nella polvere è elevato e la dispersione della polvere è anche relativamente elevata, che è per lo più polvere respiratoria. Pertanto, rappresenta un rischio maggiore per il personale esposto a polvere. A seconda delle proprietà fisiche e chimiche della polvere produttiva, della concentrazione nell'aria, della quantità di polvere che entra nel corpo umano e delle aree colpite, i rischi prodotti variano anche, comprese principalmente malattie respiratorie come rinite, faringite, tracheite, bronchite, ecc. Il governo cinese, così come l'industria dell'energia e del carbone, attribuiscono grande importanza al lavoro di prevenzione delle polveri. Pertanto, rafforzare la rilevazione del contenuto di silice libera nelle polveri è un compito molto importante e urgente. In passato, la rilevazione del contenuto di silice libera nelle polveri è stata effettuata utilizzando il "metodo gravimetrico pirofosfato" specificato nel "Metodo per la determinazione della polvere nell'aria di lavoro" (GB5748-85), che presenta una serie di problemi quali fasi operative complesse, un'ampia varietà di reagenti utilizzati, lunghi cicli di rilevazione, scarsa precisione e rigorose condizioni di laboratorio, che rendono difficile soddisfare i requisiti delle prove in loco.

In Cina, la determinazione della silice libera nelle polveri sul posto di lavoro si basa ancora fortemente sul metodo gravimetrico pirofosfato, che richiede un campione di grandi dimensioni e può essere utilizzato generalmente solo per determinare campioni minerali (roccia) o polveri naturali; non è ancora possibile determinare direttamente la silice libera nelle polveri respiratorie. Diffrazione a raggi X e metodi infrarossi sono comunemente utilizzati all'estero. A causa del prezzo relativamente basso degli strumenti a infrarossi e del fatto che non producono radiazioni radioattive dannose per il corpo umano, sono molto apprezzati. Gli Stati Uniti, il Regno Unito e altri paesi hanno adottato la spettroscopia infrarossa come metodo standard per determinare la silice libera nella polvere di carbone. Al fine di migliorare l'accuratezza del rilevamento e raggiungere lo scopo del rilevamento batch, l'analizzatore di silice libero FC-2000D per polveri è stato appositamente sviluppato sulla base del principio della spettroscopia infrarossa per rilevare il contenuto di silice libera nella polvere.

Principali funzioni di elaborazione dati dell'analizzatore di silice libera in polvere：

Funzione di elaborazione dati - elaborazione semplice dei risultati dell'analisi, inclusa la taratura di picco, l'integrazione dell'area di picco, la taratura di base e altre operazioni

Crea e stampa rapidamente report sperimentali
Formato file standard - Mantieni i risultati sperimentali per una facile condivisione ed elaborazione
Archiviazione e stampa di file spettrali

Calcolo dell'accumulo di dati spettrali% Conversione T e ABS

Indicatori di prestazione:

Gamma di numeri d'onda: 2,5-25Um

Precisione del numero d'onda: ≤± 2 cm-1

Scansione a lunghezza d'onda completa

Il programma di fessura è regolabile in cinque livelli

Luce diffusa ≤ 0,5% T (4000-650cm-1);

Macinare il campione ad una dimensione delle particelle inferiore a 8Lm;

Caratteristiche dello strumento：

L'host ha un grande schermo LCD, che consente test diretti senza la necessità di connettersi a un computer;

Il sistema di analisi automatica dei dati dello spettro di supporto ha un alto grado di automazione;

pienamente conformi ai requisiti nazionali di prova standard;

Utenti del settore: Huaneng Group, middling carbone Group, Liaoning Centro di test di salute professionale, Chongqing Energy Group;

Ha le caratteristiche di essere veloce, sensibile e in grado di distinguere tre forme cristalline di silice libera, ma grazie al suo basso investimento e funzionamento in attrezzature

I vantaggi della semplicità e dell'idoneità all'analisi automatica sono stati ampiamente applicati.

Il design robusto e le dimensioni esterne pratiche sono adatte a vari ambienti di analisi e collaudo,

Eccellenti sensibilità e rapporto segnale/rumore
Integrare componenti di rilevamento, amplificatori di segnale e convertitori analogico-digitale a 24 bit per trasmettere direttamente segnali digitali (i segnali analogici sperimentano un'attenuazione significativa e sono suscettibili a interferenze durante la trasmissione, mentre i segnali digitali possono essere completamente evitati), riducendo ulteriormente il rumore elettronico; Il convertitore analogico-digitale a 24 bit migliora la capacità di rilevamento del segnale debole del sistema di un ordine di grandezza.

Utilizzo di computer ad alte prestazioni per il controllo degli strumenti e l'elaborazione dei dati, con interfaccia operativa WINDWOS completamente cinese

Le parti mobili composte da dispositivi di azionamento elettromagnetico e guide meccaniche di precisione hanno migliorato i requisiti per l'ambiente di utilizzo.
La sorgente luminosa ad alta intensità adotta un dispositivo sferico di riflessione, che può ottenere radiazione infrarossa uniforme e stabile.

Allegati i metodi di prova standard nazionali:

GBZ

Norme nazionali di salute sul lavoro della Repubblica popolare cineseaccurato

GBZ/T 192.4—2007

Determinazione delle polveri nell'aria del luogo di lavoro

Parte 4: Contenuto di biossido di silicio libero

Method for determination of dust in the air of workplace

Part 4: Content of free silica in dust

Rilasciato il 18 giugno 2007 e implementato il 30 dicembre 2007

Il Ministero della Salute della Repubblica Popolare Cinese ha rilasciato

Prefazione

GBZ/T 192 è suddiviso in cinque parti seguenti in base alle caratteristiche della misurazione delle polveri nell'aria di lavoro:

--Parte 1: Concentrazione totale di polvere

--Parte 2: Concentrazione di polvere respiratoria

Parte 3: Dispersione della polvere

Parte 4: Contenuto di biossido di silicio libero

Parte 5: Concentrazioni di fibra di amianto

Questa parte è la parte 4 di GBZ / T192, modificata sulla base di GB 5748-85 "Metodo di misurazione della polvere nell'aria sul posto di lavoro", GB16225-1996 "Standard di igiene della polvere di silicio respirabile nell'aria dell'officina" Appendice B "Metodo di diffrazione a raggi X del diossido di silicio libero della polvere", GB16245-1996 "Standard di igiene della polvere di carbone respirabile sul posto di lavoro" Appendice B "Metodo di spettrometria a infrarossi del diossido di silicio libero nella polvere di carbone respirabile".

Questa sezione è stata presentata dalla Commissione Nazionale per le Norme di Salute Occupazionale.

Questa sezione è stata approvata dal Ministero della Sanità della Repubblica Popolare Cinese.

Unità di redazione di questa parte: Scuola di salute pubblica della Tongji Facoltà di Medicina dell'Università di Scienza e Tecnologia di Cina, Istituto di Tecnologia di Sanità Industriale della Wuhan Steel Company, Istituto di Prevenzione e Controllo delle Malattie Occupazionali della Dongfeng Automobile Company, Istituto di Prevenzione e Controllo delle Malattie Occupazionali della città di Wuhan, Centro di Prevenzione e Controllo delle Malattie della provincia di Hubei, Centro di Prevenzione e Controllo delle Malattie della provincia di Fujian, Centro di Prevenzione e Controllo delle Malattie della provincia

Gli autori principali di questa sezione: Yang Lei, Chen Weihong, Liu Zanyuan, Chen Mirror Joan, Li Jichao, Yiguilin, Yang Jingbo, Meiyong, Pengcailiang, Liu Jiafa, Yep Yijie.

GBZ/T 192.4—2007

Misurazione della polvere nell'aria sul posto di lavoro

Parte 4: Contenuto di biossido di silicio libero

1 Scopo

Questa sezione descrive i metodi di misurazione del contenuto di anidride silicica libera nella polvere sul posto di lavoro.

Questa sezione si applica alla misurazione del contenuto di biossido di silicio libero nella polvere sul posto di lavoro.

2 Riferimenti normativi

I termini contenuti nei seguenti documenti diventano termini della presente norma attraverso riferimenti alla presente norma. Tutti i documenti citati con data e tutte le modifiche successive (ad eccezione degli errori) o le versioni modificate non si applicano alla presente Norma, tuttavia le parti che hanno raggiunto un accordo in base alla presente Norma sono incoraggiate a studiare la possibilità di utilizzare la versione più recente di tali documenti. Per tutti i documenti di riferimento non datati si applica la versione più recente della presente norma.

GBZ 159 Specifiche di campionamento per il monitoraggio delle sostanze pericolose nell'aria sul posto di lavoro

GBZ/T XXX.1 Misurazione della polvere nell'aria sul posto di lavoro Parte 1: Concentrazione totale di polvere

GBZ/T XXX.2 Misurazione della polvere nell'aria sul posto di lavoro Parte 2: Concentrazione di polvere respiratoria

3 Termini e definizioni

In questa sezione vengono utilizzati i seguenti termini:

Silice libera

Si riferisce alla silice cristallina, nota anche come quarzo.

4. Metodo acido fosforico

4.1 Principio

I silicati e gli ossidi metallici nella polvere possono dissolversi in pirofosfato riscaldato a 245 ℃ ~ 250 ℃, mentre la silice libera è quasi insolubile, raggiungendo la separazione. Quindi pesare la silice libera separata e calcolare il suo contenuto percentuale nella polvere.

4.2 Strumenti

4.2.1 Campione: Stesso come GBZ/T XXX. 1 e GBZ/T XXX. 2.

4.2.2 Forno di essiccazione a temperatura costante.

4.2.3 Essiccatrice, riempita con gel di silicone che cambia colore.

4.2.4 Bilancia analitica con una sensibilità di 0,1 mg.

4.2.5 Flacone, 50ml.

4.2.6 Forno elettrico regolabile.

4.2.7 Forno elettrico ad alta temperatura.

4.2.8 Crogiolo in ceramica o platino, 25ml, con coperchio.

4.2.9 Pinze per crogiolo o pinze per crogiolo con punta di platino.

4.2.10 Cilindro di misura, 25ml.

4.2.11 becher, 200ml ~ 400ml.

4.2.12 Mortaio di agata.

4.2.13 Carta filtrante quantitativa lenta.

4.2.14 Imbuto di vetro e relativo rack.

4.2.15 Misuratore di temperatura, 0 ℃~360 ℃.

4.3 Reagenti

Il reagente sperimentale è di grado analitico.

4.3.1 Acido fosforico, riscaldare l'85% (W/W) acido fosforico a ebollizione fino a quando non appaiono bolle a 250 ℃, raffreddare e conservare in una bottiglia di reagente.

4.3.2 Acido fluoridrico, 40%.

4.3.3 Nitrato di ammonio.

4.3.4 Soluzione di acido cloridrico, 0.1mol/L.

4.4 Raccolta di campioni

Il campionamento in loco è effettuato conformemente alla norma GBZ 159.

La quantità di campione di polvere richiesta per questo metodo dovrebbe essere generalmente superiore a 0,1 g. Una membrana filtrante del diametro di 75 mm può essere utilizzata per raccogliere polvere nell'aria ad una portata elevata, o la polvere di sedimentazione fresca all'altezza della zona respiratoria può essere raccolta nel punto di campionamento e il metodo di campionamento e la fonte del campione devono essere registrati.

4.5 Fasi di misurazione

4.5.1 Asciugare i campioni di polvere raccolti in un forno a 105 ℃± 3 ℃ per 2 ore, raffreddarli leggermente e conservarli in un essiccatore per un uso successivo. Se le particelle di polvere sono grandi, devono essere macinate con una malta di agata fino a quando non si sentono lisce quando attorcigliate a mano.

Pesare accuratamente 0.1000g ~ 0.2000g (G) di campione di polvere in un pallone conico da 25 ml, aggiungere 15 ml di pirofosfato e diversi milligrammi di nitrato di ammonio, mescolare fino a quando il campione è completamente umido. Posizionare il pallone conico su un forno elettrico regolabile e riscaldarlo rapidamente a 245 ℃ ~ 250 ℃, mescolando continuamente con una barretta di vetro dotata di un termometro per 15 minuti.

4.5.3 Se i campioni di polvere contengono carbone, altro carbonio e sostanze organiche, devono essere messi in crogiolo di porcellana o crogiolo di platino, a 800 ° C ~ 900 ° C grigio per più di 30 minuti, in modo che il carbonio e la sostanza organica completamente grigio. Dopo aver rimosso il raffreddamento, i residui vengono lavati con acido fosforico in una bottiglia conica. Se contiene minerali solfurati (come ferro giallo, ottone, rame brillante, ecc.), devono essere aggiunti diversi milligrammi di nitrato di ammonio cristallino in una bottiglia conica. Riscaldare secondo 4.5.2 con acido fosforico e diversi mg di nitrato di ammonio.

4.5.4 Rimuovere la bottiglia conica, raffreddare a temperatura ambiente a 40 ℃ ~ 50 ℃, aggiungere 50 ℃ ~ 80 ℃ di acqua distillata a circa 40 ml ~ 45 ml, aggiungendo acqua distillata mentre mescolare uniformemente. Trasferire attentamente il contenuto della bottiglia conica nel bicchiere e risciaccare il termometro, le barre di vetro e la bottiglia conica con acqua distillata a caldo, versare il lavaggio nel bicchiere e aggiungere acqua distillata fino a circa 150 ml ~ 200 ml. Prendi la carta da filtro quantitativa lenta, piega la carta in forma di imbuto, mettela sul imbuto e umidificarla con acqua distillata. Mettere il bicchiere sul forno elettrico per bollire il contenuto, lasciare leggermente a posto, in attesa che la miscela si deponga leggermente, mentre il filtro a calore, il filtro non supera i 2/3 della carta filtrante. Dopo la filtrazione, lavare il bicchiere con 0,1 mol di acido cloridrico e spostare nel fuoco, risciaccare i sedimenti sulla carta filtrante 3 ~ 5 volte, poi lavare con acqua distillata a caldo fino alla reazione senza acidità (test con carta di prova pH). Se si usa un crogiolo di platino, si deve lavare fino a 3 volte dopo la reazione senza radici di fosfato. Il processo di cui sopra deve essere completato lo stesso giorno.

4.5.5 La carta filtrante contenente sedimenti è piegata più volte, inserita in un crogiolo di porcellana denominato costante (m1), asciugata e carbonizzata sul forno elettrico; Quando si carbonizza, coprire e lasciare una piccola cucitura. Quindi mettere all'interno del forno ad alta temperatura, a 800 ° C ~ 900 ° C grigio 30 min; Rimuovere, dopo essere leggermente freddo a temperatura ambiente, mettere in asciugatrice per raffreddare 1h, chiamare alla costante (m2) sulla bilancia analitica e registrare.

4.5.6 Calcolare il contenuto di anidride silicica libera nella polvere secondo la formula (1):

．．．（1）

Formula: SiO2 (F) - contenuto di biossido di silicio libero, %;

m1 - massa del crogiolo, g；

m2 - massa del crogiolo più i sedimenti, g；

G - qualità del campione di polvere, g。

4.5.7 Trattamento di sostanze insolubili

Se la polvere contiene sostanze insolubili in biofosfato, come carbonuro di silicio, colostru verde, pietra elettrica, giada, ecc., deve essere trattato con acido fluoridrico in un crogiolo di platino. Il metodo è il seguente:

Mettere la carta filtrante con i sedimenti in un crogiolo di platino, come nel passaggio 4.5.5 bruciare a una costante (m2), poi aggiungere alcune gocce di soluzione di acido solforico 9mol / L per rendere tutti i sedimenti umidi. Aggiungere 5 ml ~ 10 ml di acido fluoridrico al 40% all'interno dell'armario di ventilazione, riscaldare leggermente in modo che il diossido di silicio libero nel sedimento si scioglia e continuare a riscaldare fino a non fumare (per evitare l'ebollizione). Poi bruciare a 900 ° C, chiamato costante (m3). Il contenuto di anidride silicica libera dopo il trattamento con acido fluoridrico è calcolato secondo la formula (2):

．．．（2）

Formula: SiO2 (F) - contenuto di biossido di silicio libero, %;

m2 - massa del crogiolo prima del trattamento dell'acido fluoridrico e dei sedimenti (sostanze insolubili in biossido di silicio libero + biofosfato), g；

m3 - massa del crogiolo con sedimenti (sostanze insolubili in acido pirofosforico) dopo il trattamento con acido fluoridrico, g；

G - qualità del campione di polvere, g。

4.6 Attenzioni

4.6.1 La temperatura non deve superare i 250 ° C quando il silicato viene sciolto con l'acido pirofosforico, altrimenti è facile formare la gelatina.

4.6.2 L'acido deve essere mescolato con acqua lentamente e adeguatamente per evitare la formazione di gelatine.

4.6.3 Quando il campione contiene carbonato, l'acido produce bolle, è consigliabile riscaldare lentamente per evitare la perdita del campione.

4.6.4 Quando viene trattato con acido fluorodoro, deve essere operato all'interno di un ventilatore, prestando attenzione per evitare l'inquinamento della pelle e l'inalazione di vapore di acido fluorodoro.

4.6.5 Quando il campione viene trattato con un crogiolo di platino, i sedimenti filtrati devono essere lavati fino a non avere una reazione di radice fosfate, altrimenti il crogiolo di platino sarà danneggiato.

Il metodo di controllo della radice di fosfato è il seguente:

Principio: L'acido fosforico e il molibdinato di ammonio vengono ridotti in blu con l'acido ascorbico a pH 4.1.

Reagenti: ① tampone acetato (pH4.1): 0,025 mol di soluzione di acetato di sodio e 0,1 mol di soluzione di acido acetico e altro volume mescolato, ② 1% di soluzione di acido ascorbico (conservato a 4 ° C), ② soluzione di molibdinato di ammonio: prendere 2,5 g di molibdinato di ammonio, dissolto in 100 ml di 0,025 mol di acido solforico (formulazione medica).

Metodo di prova: diluire i reagenti ② e 1 1 1 con ① rispettivamente in 10 volte, filtrare 1 ml di superalcido, aggiungendo 4,5 ml di reagente di diluizione di cui sopra, mescolare, mettere 20 min, se c'è uno ione fosfato radice, la soluzione è blu.

5 Spettrofotometria infrarossa

5.1 Principio

L'alfa-quarzo presenta una banda assorbente molto specifica nello spettro infrarosso a 12,5 μm (800 cm-1), 12,8 μm (780 cm-1) e 14,4 (694 cm-1) μm e, in un certo intervallo, il suo valore di assorbimento è lineare con la massa del alfa-quarzo. Le misurazioni quantitative vengono effettuate misurando l'assorbimento.

5.2 Strumenti

5.2.1 Crogioli ceramici e morsetti per crogioli.

5.2.2 Forno di resistenza tipo scatola o forno di lavaggio a bassa temperatura.

5.2.3 Bilancia analitica con sensibilità di 0,01 mg.

5.2.4 Forno di essiccazione e asciugatrice.

5.2.5 Ciotola di latte di agata.

5.2.6 Pressa della compressa e muffa del lingotto.

5.2.7 Setaglio polveri a maglia 200.

5.2.8 Spettrofotometro a infrarossi. Registrare gli spettri da 900cm-1 a 600cm-1 sull'asse X, calibrare il punto zero e 100% a 900cm-1 e rappresentare l'assorbanza sull'asse Y.

5.3 Reagenti

5.3.1 Il bromuro di potassio, di purezza superiore o purezza spettrale, passa attraverso un setaccio a maglia 200, viene macinato utilizzando un metodo umido, essiccato a 150 ℃ e conservato in un essiccatore per un uso successivo.

5.3.2 etanolo anidro, grado analitico.

5.3.3 Polvere standard di quarzo alfa, con purezza superiore al 99% e granulometria < 5 μ m.

5.4 Raccolta di campioni

Secondo lo scopo di misurazione, il metodo di raccolta del campione può riferirsi a GBZ 159 e GBZ/T XXX. 2 o GBZ/T XXX. 1. Quando la quantità di polvere raccolta sulla membrana del filtro è superiore a 0.1mg, può essere utilizzato direttamente per la determinazione del contenuto di silice libera in questo metodo.

5.5 Determinazione

5.5.1 Elaborazione del campione: Pesare accuratamente la massa (G) di polvere sulla membrana filtrante contenente polvere. Quindi piegare la superficie di ricezione della polvere verso l'interno tre volte, metterlo in un crogiolo di porcellana e metterlo in un forno di lavaggio a bassa temperatura o in un forno di resistenza (meno di 600 ℃) per il lavaggio. Dopo il raffreddamento, metterlo in un essiccatore per un uso successivo. Pesare 250 mg di bromuro di potassio e il campione di polvere asfissiato, macinarli e mescolarli insieme in una malta di agata, quindi metterli in un forno di essiccazione (110 ℃± 5 ℃) per 10 minuti insieme allo stampo della compressa. Posizionare il campione misto essiccato in uno stampo a compressione, applicare la pressione di 25MPa per 3 minuti e preparare il lingotto come campione di prova. Allo stesso tempo, prendere una membrana filtrante vuota e processarla come campione di controllo vuoto.

5.5.2 Disegno della curva standard al quarzo: Pesare accuratamente diverse masse di polvere standard di quarzo alfa (0.01mg ~ 1.00mg), aggiungere 250 mg di bromuro di potassio separatamente e metterli in una malta di agata per macinare accuratamente.Preparare lingotti trasparenti secondo il metodo di preparazione del campione sopra. Posizionare lingotti di quarzo standard di qualità diverse nel percorso ottico della camera del campione per la scansione, con valori di assorbimento a 800cm-1, 780cm-1 e 694cm-1 come asse verticale e massa di quarzo (mg) come asse orizzontale.Disegnare tre curve standard di quarzo alfa di lunghezza d'onda diverse e calcolare l'equazione di regressione della curva standard. In assenza di interferenze, la curva standard 800cm-1 è generalmente utilizzata per l'analisi quantitativa.

5.5.3 Misura del campione: Scansionare il lingotto del campione e il lingotto del campione di controllo in bianco separatamente nel percorso ottico della camera del campione, registrare il valore di assorbimento a 800cm-1 (o 694cm-1), ripetere la misura di scansione 3 volte, sottrarre la media di assorbimento del campione di controllo in bianco dalla media di assorbimento del campione misurato e ottenere la massa (m) di silice libera nel campione dalla curva standard del quarzo alfa.

5.5.4 Calcolare il contenuto di silice libera nella polvere secondo l'equazione (3):

（3）

Nella formula: SiO2 (F) - contenuto di silice libera (α - quarzo) nella polvere,%;

M - massa di silice libera nel campione di polvere misurato, mg；

G - Qualità del campione di polvere, mg。

5.6 Precauzioni

5.6.1 Il limite di rilevazione del quarzo alfa in questo metodo è 0,01 mg; La deviazione standard relativa (RSD) è 0,64% ~1,41%. Il tasso medio di recupero è dal 96,0% al 99,8%.

5.6.2 La dimensione delle particelle delle polveri ha un certo impatto sui risultati della misurazione; pertanto, il campione e la polvere di quarzo utilizzati per realizzare la curva standard devono essere macinati accuratamente per garantire che oltre il 95% delle particelle abbia una dimensione delle particelle inferiore a 5 μ m prima di poter effettuare l'analisi e la misurazione.

5.6.3 La temperatura di lavaggio ha un certo impatto sui risultati quantitativi dei campioni di polvere della miniera di carbone. Se il campione di polvere di carbone contiene una grande quantità di componenti del caolino, la decomposizione si verifica quando il lavaggio è superiore a 600 ℃, e l'interferenza si verifica vicino a 800cm-1. Se la temperatura di lavaggio è inferiore a 600 ℃, questa banda di interferenza può essere eliminata.

5.6.4 Se la polvere contiene componenti quali argilla, mica, anfibolo, feldspato, ecc., le interferenze possono verificarsi intorno a 800 cm-1 e una curva standard di 694 cm-1 può essere utilizzata per l'analisi quantitativa.

Per ridurre gli errori di misurazione casuali, la temperatura del laboratorio dovrebbe essere controllata tra 18 ℃ e 24 ℃, e l'umidità relativa dovrebbe essere inferiore al 50%.

Le condizioni di analisi per la preparazione dei campioni di curva standard al quarzo devono essere completamente coerenti con le condizioni del campione testato per ridurre gli errori.

Metodo di diffrazione a raggi X

6.1 Principio

Quando i raggi X sono irradiati su cristalli di silice liberi, si verificherà diffrazione dei raggi X; In determinate condizioni, l'intensità della linea di diffrazione è direttamente proporzionale alla massa della silice libera irradiata. Determinazione qualitativa e quantitativa della silice libera nelle polveri mediante misurazione dell'intensità della linea di diffrazione.

6.2 Strumenti

6.2.1 Membrana filtro antipolvere.

6.2.2 Campionatore di polveri.

6.2.3 Affettatrice a membrana filtrante.

6.2.4 Scheda campione.

6.2.5 Bilancia analitica con sensibilità di 0,01 mg.

6.2.6 Pinzette, righelli, cronometri, bussole, ecc.

6.2.7 Ciotola di latte di agata o mulino a sfera di agata.

6.2.8 Diffrattometro a raggi X.

6.3 Reagenti

L'acqua sperimentale è acqua doppia distillata.

6.3.1 Soluzione di acido cloridrico, 6ml/L.

6.3.2 Soluzione di idrossido di sodio, 100g/L.

6.4 Raccolta di campioni

Secondo lo scopo di misurazione, il metodo di raccolta del campione può riferirsi a GBZ 159 e GBZ/T XXX. 2 o GBZ/T XXX. 1. Quando la quantità di polvere raccolta sulla membrana del filtro è superiore a 0.1mg, può essere utilizzato direttamente per la determinazione del contenuto di silice libera in questo metodo.

6.5 Fasi di misurazione

6.5.1 Elaborazione del campione: Pesare accuratamente la massa (G) di polvere sulla membrana filtrante contenente polvere. Tagliare la membrana del filtro in 4-6 campioni di prova secondo la scala del rack del campione rotante.

6.5.2 Curva standard

6.5.2.1 Preparazione della polvere standard di quarzo alfa: Dopo la frantumazione dei cristalli di quarzo alfa ad alta purezza, immergerli in soluzione di acido cloridrico per 2 ore per rimuovere le impurità come il ferro e quindi lavarli e asciugarli con acqua. Quindi macinare con malta di agata o mulino a sfere di agata fino a quando la granulometria non è inferiore a 10 μ m, immergere in soluzione di idrossido di sodio per 4 ore per rimuovere le sostanze amorfe sulla superficie del quarzo, risciacquare accuratamente con acqua fino a quando la soluzione di lavaggio non è neutra (pH=7), asciugare e mettere da parte. Oppure preparare utilizzando polvere standard di quarzo alfa disponibile in commercio che soddisfa i requisiti di questo articolo.

6.5.2.2 Preparazione della curva standard: La polvere standard di quarzo alfa viene generata nella camera di polvere e la polvere standard di quarzo viene raccolta su una membrana filtrante di massa nota utilizzando lo stesso metodo di campionamento dell'ambiente di lavoro. La quantità di raccolta è controllata tra 0.5mg e 4.0mg e 5-6 punti di massa diversi sono raccolti all'interno di questo intervallo. Dopo la raccolta della polvere, la membrana filtrante viene pesata e il valore incrementale viene registrato. Poi, 5 campioni standard vengono prelevati da ogni membrana filtrante e la dimensione dei campioni standard è coerente con la dimensione della tabella rotante del campione. Prima di misurare il campione standard di polvere di quarzo alfa, viene prima misurata l'intensità di diffrazione (CPS) del silicio standard sul piano (111). Quindi misurare separatamente l'intensità di diffrazione (CPS) di ciascun campione standard. Calcolare la media aritmetica di 5 campioni di polvere di quarzo alfa in ciascun punto e tracciare una curva standard dell'intensità di diffrazione (CPS) rispetto alla massa di quarzo (mg).

6.5.3 Determinazione del campione

6.5.3.1 Analisi qualitativa Prima di condurre un'analisi quantitativa di fase, il campione raccolto deve prima essere sottoposto ad un'analisi qualitativa per confermare la presenza di quarzo alfa nel campione. Condizioni di riferimento per il funzionamento dello strumento:

Identificazione di fase: Posizionare il campione da testare sul rack di un diffrattometro a raggi X per la misurazione, confrontare il suo modello di diffrazione con il modello di quarzo alfa nella scheda Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) e quando il suo modello di diffrazione è coerente con il modello di quarzo alfa, indica la presenza di quarzo nella polvere.

6.5.3.2 Analisi quantitativa

Le condizioni di misura del diffrattometro a raggi X sono completamente coerenti con le condizioni per realizzare curve standard.

6.5.3.2.1 In primo luogo, misurare l'intensità di diffrazione della maglia campione (101), quindi misurare l'intensità di diffrazione della maglia standard in silicio (111); Il risultato della misurazione è calcolato secondo l'equazione (4):

．．．（4）

Nella formula: IB - intensità di diffrazione del quarzo nella polvere, CPS；

Ii - intensità di diffrazione del quarzo sulla membrana filtrante di raccolta polveri, CPS；

È - l'intensità di diffrazione della maglia standard di silicio (111) al momento della formulazione della curva standard di quarzo, CPS；

I - Quando si misura l'intensità di diffrazione del quarzo sulla membrana filtrante di raccolta polveri, si misura l'intensità standard di diffrazione della maglia di silicio (111), CPS。

Se gli accessori dello strumento non sono dotati di silicio standard, l'intensità di diffrazione (CPS) della maglia standard al quarzo (101) può essere utilizzata per rappresentare il valore I.

Il valore IB calcolato (CPS) viene utilizzato per determinare la massa (m) di quarzo nella polvere sulla membrana filtrante partendo dalla curva standard.

6.5.4 Calcolare il contenuto di silice libera (α - quarzo) nella polvere secondo l'equazione 5:
(5) Nella formula: SiO2 (F) - contenuto di silice libera (α - quarzo) nella polvere,%;
M - massa di silice libera (α - quarzo) nella polvere sulla membrana filtrante, mg；
G - massa del campione di polvere, mg. Cambiare M2-M1 a G, coerente con il metodo infrarosso!

6.6 Precauzioni

6.6.1 La silice libera nella polvere determinata con questo metodo si riferisce al quarzo alfa e il suo limite di rilevazione è notevolmente influenzato dalle prestazioni dello strumento e dallo stato cristallino della sostanza da misurare; In un diffrattometro a raggi X generale, il limite di rilevazione del contenuto di quarzo alfa può raggiungere l'1% quando la quantità di raccolta della polvere della membrana filtrante è di 0,5 mg.

6.6.2 La dimensione delle particelle della polvere influisce sull'intensità delle linee di diffrazione; quando la dimensione delle particelle è superiore a 10 μm, l'intensità di diffrazione diminuisce; Pertanto, la dimensione delle particelle di polvere utilizzata per creare la curva standard deve essere coerente con la dimensione delle particelle della polvere misurata.

6.6.3 L'intensità di diffrazione dei raggi X del quarzo varia notevolmente a seconda della massa di polvere per unità di superficie. Pertanto, la quantità di polvere raccolta sulla membrana del filtro è generalmente controllata nell'intervallo di 2mg ~ 5mg.

6.6.4 Quando ci sono sostanze che interferiscono con la linea di diffrazione al quarzo alfa o influenzano l'intensità di diffrazione al quarzo alfa, la correzione dovrebbe essere effettuata in base alla situazione reale.