Polvere in analisi di anidride di silicio libero prodotti dettagliati descrizione di più tipi di polvere nell'ambiente di produzione dell'industria elettrica e del carbone, principalmente polvere di silicio, polvere di carbone, polvere di caldaia, polvere di amianto, polvere di cemento, fumo di saldatura, ecc., La sua caratteristica è che il contenuto di anidride di silicio libero nella polvere è più alto, la dispersione della polvere è anche relativamente alta, cioè più polvere respiratoria, quindi il pericolo per il raccoglitore di polvere è più grande. A seconda delle proprietà fisico-chimiche della polvere produttiva, della concentrazione nell'aria, della quantità di ingresso nel corpo umano e del luogo di azione, i pericoli sono anche diversi, tra cui principalmente la narite, la faringite, l'aneolite, la bronchite e altre malattie respiratorie. Il nostro governo e i settori dell'energia elettrica e del carbone attribuiscono molta importanza al lavoro di protezione dalla polvere, quindi il rafforzamento della rilevazione del contenuto di anidride silicica libera nella polvere è un lavoro molto importante e urgente. In passato, la rilevazione del contenuto di anidride silicica libera nella polvere ha utilizzato il "metodo di misura della polvere nell'aria del luogo di lavoro" (GB5748-85) "metodo di peso dell'acido pirofosforico", che presenta una serie di problemi come la complessità dei passaggi operativi, l'uso di molteplici varietà di reagenti, il lungo ciclo di rilevamento, la scarsa precisione, le condizioni di laboratorio sono impegnative e così via, difficile soddisfare i requisiti di rilevamento in lotto in loco. Al fine di migliorare la precisione della prova, per raggiungere lo scopo della prova in serie, lo sviluppo specifico dell'analizzatore di anidride di silicio libero in polvere FC-2000D per rilevare il contenuto di anidride di silicio libero in polvere, per soddisfare le esigenze dei diversi clienti, è stato lanciato anche l'analizzatore di anidride di silicio libero in polvere FC-3000D (utilizzando l'host di importazione originale). Il tipo importato ha i vantaggi di alta precisione, velocità più veloci e funzionalità software più potenti.

Parametri tecnici dell'analizzatore di biossido di silicio libero in polvere


Gamma spettrale: 370 - 7500cm-1
Risoluzione: ≤ 1cm-1
Rapporto lettera/rumore: superiore a 20.000:1 (picco-picco, test di 1 minuto) superiore a 120.000:1 (varianza media, test di 1 minuto)
Precisione del numero di onde: 0,01 cm-1
Interferometro: interferometro brevettato RockSolidTM, specchio ottico dorato, design a compensazione ottica 300,
Velocità di scansione: 10 volte al secondo
Azionamento elettromagnetico, cuscinetti senza attrito, percorso ottico sempre retto.
Rilevatore: rivelatore DLATGS con tecnologia DigiTectTM, completamente digitale
Fonte di luce a infrarossi: ceramica, 1550K
Fragmentatore: Fragmentatore ZnSe per funzionare correttamente in ambienti ad alta umidità
Conversione A/D: 24 bit, convertitore A/D Delta SigmaTM ad alta velocità
Qualificazione dello strumento: monitoraggio automatico
Tecnologia di misura: trasmissione ATR、 Riflessione diffusa, riflessione esterna
Interfaccia del computer: Ethernet
Alimentazione: 100-240 VAC, 50-60 Hz, 20 W; Batteria ricaricabile, alimentatore AC/DC, dispositivo compatibile che può essere collegato direttamente all'alimentazione DC dell'auto.
Telefono: 4000294299 Fax: 86-22-86800320
Dimensioni dello strumento: 22 x 30 x 25 cm (w x p x h)
Peso: 7 kg

Caratteristiche principali dell'analizzatore di silice libera in polvere


sistema di analisi spettrale;
libreria spettrale calibrata in fabbrica;
Campo di errore: ± 2% u dell'intervallo calibrato;
Capace di ricerca e determinazione automatica di gas sconosciuti;
Intervalli di analisi multipli per la selezione, adatti a diverse applicazioni;
In grado di fornire dati di prova in formato testo e utilizzare EXCEL per l'analisi del report;
Manuale del software cinese, interfaccia del software cinese;
Può aggiornare continuamente la libreria spettrale di riferimento;
Registrazione e conservazione continua in loco, memorizzazione automatica degli spettri misurati;
Può riprodurre i dati storici;
Interfaccia di comunicazione dei dati: connessione Ethernet, può essere fornita di trasmissione wireless;
camera di campionamento;
Riflessioni multiple con una lunghezza del percorso ottico superiore a 2,5 metri in una piscina di gas;
La camera del campione è rivestita con un rivestimento resistente alla corrosione;
Volume: meno di 0.1L, con un piccolo volume assoluto;

Allegati i metodi di prova standard nazionali:

GBZ

Norme nazionali di salute sul lavoro della Repubblica popolare cinese

GBZ/T 192.4—2007

Determinazione delle polveri nell'aria del luogo di lavoro

Parte 4: Contenuto di biossido di silicio libero

Method for determination of dust in the air of workplace

Part 4: Content of free silica in dust

Rilasciato il 18 giugno 2007 e implementato il 30 dicembre 2007

Il Ministero della Salute della Repubblica Popolare Cinese ha rilasciato

Prefazione

GBZ/T 192 è suddiviso in cinque parti seguenti in base alle caratteristiche della misurazione delle polveri nell'aria di lavoro:

--Parte 1: Concentrazione totale di polvere

--Parte 2: Concentrazione di polvere respiratoria

--Parte 3: dispersione della polvere

--Parte 4: Contenuto libero di biossido di silicio

--Parte 5: Concentrazione di fibre di amianto

Questa parte è la parte 4 di GBZ / T192, modificata sulla base di GB 5748-85 "Metodo di misurazione della polvere nell'aria sul posto di lavoro", GB16225-1996 "Standard di igiene della polvere di silicio respirabile nell'aria dell'officina" Appendice B "Metodo di diffrazione a raggi X del diossido di silicio libero della polvere", GB16245-1996 "Standard di igiene della polvere di carbone respirabile sul posto di lavoro" Appendice B "Metodo di spettrometria a infrarossi del diossido di silicio libero nella polvere di carbone respirabile".

Questa sezione è stata presentata dalla Commissione Nazionale per le Norme di Salute Occupazionale.

Questa sezione è stata approvata dal Ministero della Sanità della Repubblica Popolare Cinese.

Unità di redazione di questa parte: Scuola di salute pubblica della Tongji Facoltà di Medicina dell'Università di Scienza e Tecnologia di Cina, Istituto di Tecnologia di Sanità Industriale della Wuhan Steel Company, Istituto di Prevenzione e Controllo delle Malattie Occupazionali della Dongfeng Automobile Company, Istituto di Prevenzione e Controllo delle Malattie Occupazionali della città di Wuhan, Centro di Prevenzione e Controllo delle Malattie della provincia di Hubei, Centro di Prevenzione e Controllo delle Malattie della provincia di Fujian, Centro di Prevenzione e Controllo delle Malattie della provincia di Liaoning, Fabbrica di strumenti analitici

Gli autori principali di questa sezione: Yang Lei, Chen Weihong, Liu Zanyuan, Chen Mirror Joan, Li Jichao, Yiguilin, Yang Jingbo, Meiyong, Pengcailiang, Liu Jiafa, Yep Yijie.

GBZ/T 192.4—2007

Misurazione della polvere nell'aria sul posto di lavoro

Parte 4: Contenuto di biossido di silicio libero

1 Scopo

Questa sezione descrive i metodi di misurazione del contenuto di anidride silicica libera nella polvere sul posto di lavoro.

Questa sezione si applica alla misurazione del contenuto di biossido di silicio libero nella polvere sul posto di lavoro.

2 Riferimenti normativi

I termini contenuti nei seguenti documenti diventano termini della presente norma attraverso riferimenti alla presente norma. Tutti i documenti citati con data e tutte le modifiche successive (ad eccezione degli errori) o le versioni modificate non si applicano alla presente Norma, tuttavia, le parti che hanno raggiunto un accordo in base alla presente Norma sono incoraggiate a studiare la disponibilità della versione più recente di tali documenti. Per tutti i documenti di riferimento non datati si applica la versione più recente della presente norma.

GBZ 159 Specifiche di campionamento per il monitoraggio delle sostanze pericolose nell'aria sul posto di lavoro

GBZ/T XXX.1 Misurazione della polvere nell'aria sul posto di lavoro Parte 1: Concentrazione totale di polvere

GBZ/T XXX.2 Misurazione della polvere nell'aria sul posto di lavoro Parte 2: Concentrazione di polvere respiratoria

3 Termini e definizioni

In questa sezione vengono utilizzati i seguenti termini:

Silice libera (Free silica)

Si riferisce all'ossido di silicio cristallino, cioè al quarzo.

4 Metodo di acido fosforico

4.1 Principio

Silicati e ossidi metallici nella polvere possono essere dissolti in acido pirofosforico riscaldato a 245 ° C ~ 250 ° C, ossido di silicio libero è quasi insolubile e la separazione è raggiunta. Poi pesa il diossido di silicio libero separato e calcola il suo contenuto percentuale nella polvere.

4.2 Strumenti

4.2.1 campionatore: identico a GBZ/T XXX.1 e GBZ/T XXX.2.

4.2.2 Scatola di asciugatura termostatica.

4.2.3 Asciugatrice, silicone incolore.

4.2.4 Bilanza analitica con una sensibilità di 0,1 mg.

4.2.5 Bottiglia a cono, 50ml.

4.2.6 Forno elettrico regolabile.

4.2.7 Forno elettrico ad alta temperatura.

4.2.8 crogiolo in porcellana o crogiolo in platino, 25 ml, con coperchio.

4.2.9 Pinze a crogiolo o pinze a crogiolo in platino.

4.2.10 cilindro, 25 ml.

4.2.11 bicchiere, 200ml ~ 400ml.

4.2.12 La pianta di manico.

4.2.13 Carta filtrante quantitativa lenta.

4.2.14 Fuchi di vetro e loro scaffali.

4.2.15 Termometro, 0 ℃ ~ 360 ℃.

4.3 Reagenti

I reagenti sperimentali sono analitici puri.

4.3.1 acido pirofosforico, riscaldare l'85% (W / W) di acido fosforico fino a bollire, fino a 250 ° C non si spuma, lasciare raffreddare e conservare in una bottiglia di reagente.

4.3.2 Acido fluoridrico, 40%.

4.3.3 Acato di ammonio.

4.3.4 Soluzione di acido clorico, 0,1 mol / L.

4.4 Raccolta dei campioni

Il campionamento in campo è effettuato secondo GBZ 159.

La quantità di campione di polvere richiesta dalla presente legge deve generalmente essere superiore a 0,1 g, può essere utilizzato un grande flusso di filtro di 75 mm di diametro per raccogliere la polvere nell'aria, può anche essere raccolta nel punto di campionamento l'altezza della cintura respiratoria della polvere fresca e registrare il metodo di campionamento e la fonte del campione.

4.5 Passi di determinazione

4.5.1 I campioni di polvere raccolti devono essere posizionati in forno a 105 ± 3 ℃ per asciugare per 2 ore, leggermente freddo e conservare in riserva dell'asciugatrice. Se le particelle di polvere sono più grandi, è necessario macinare con una macina di macina fino a quando la mano non ha una sensazione di scivolamento.

4.5.2 Pesare con precisione il campione di polvere da 0,1000g a 0,2000g (G) in una bottiglia conica da 25 ml, aggiungere acido biofosforico da 15 ml e alcuni milligrammi di ammonio, mescolare per rendere il campione completamente umido. Mettere la bottiglia conica sul forno regolabile, riscaldare rapidamente a 245 ° C ~ 250 ° C, mescolando costantemente con una barra di vetro con un termometro, mantenendo 15 min.

4.5.3 Se i campioni di polvere contengono carbone, altro carbonio e sostanze organiche, devono essere messi in crogiolo di porcellana o crogiolo di platino, a 800 ° C ~ 900 ° C grigio per più di 30 minuti, in modo che il carbonio e la sostanza organica completamente grigio. Dopo aver rimosso il raffreddamento, i residui vengono lavati con acido fosforico in una bottiglia conica. Se contiene minerali di solfuro (come minerale di ferro giallo, minerale di ottone, minerale di rame brillante, ecc.), devono essere aggiunti diversi milligrammi di cristallato di ammonio in una bottiglia conica. Riscaldare secondo 4.5.2 con acido fosforico e alcuni mg di ammonio.

4.5.4 Rimuovere la bottiglia conica, raffreddare a temperatura ambiente a 40 ℃ ~ 50 ℃, aggiungere 50 ℃ ~ 80 ℃ di acqua distillata a circa 40 ml ~ 45 ml, aggiungendo acqua distillata mentre mescolare uniformemente. Trasferire attentamente il contenuto della bottiglia conica nel bicchiere e risciaccare il termometro, le barre di vetro e la bottiglia conica con acqua distillata a caldo, versare il lavaggio nel bicchiere e aggiungere acqua distillata fino a circa 150 ml ~ 200 ml. Prendi la carta da filtro quantitativa lenta, piega in forma di fuoco, metti sul fuoco e bagna con acqua distillata. Mettere il bicchiere sul forno elettrico per bollire il contenuto, lasciare leggermente a posto, in attesa che la miscela si deponga leggermente, mentre il filtro a calore, il filtro non supera i 2/3 della carta filtrante. Dopo la filtrazione, lavare il bicchiere con 0,1 mol di acido cloridrico e spostare nel fuoco, risciaccare i sedimenti sulla carta filtrante 3 ~ 5 volte, poi lavare con acqua distillata a caldo fino alla reazione senza acidità (test con carta di prova pH). Se si usa un crogiolo di platino, si deve lavare fino a 3 volte dopo la reazione senza radici di fosfato. Il processo di cui sopra deve essere completato lo stesso giorno.

4.5.5 La carta filtrante contenente sedimenti è piegata più volte, inserita in un crogiolo di porcellana denominato costante (m1), asciugata e carbonizzata sul forno elettrico; Quando si carbonizza, coprire e lasciare una piccola cucitura. Quindi mettere all'interno del forno ad alta temperatura, a 800 ° C ~ 900 ° C grigio 30 min; Rimuovere, dopo essere leggermente freddo a temperatura ambiente, mettere in asciugatrice per raffreddare 1h, chiamare alla costante (m2) sulla bilancia analitica e registrare.

4.5.6 Calcolare il contenuto di anidride silicica libera nella polvere secondo la formula (1):

．．．（1）

Formula: SiO2 (F) - contenuto di biossido di silicio libero, %;

m1 - massa del crogiolo, g；

m2 - massa del crogiolo più i sedimenti, g；

G - qualità del campione di polvere, g。

4.5.7 Trattamento di sostanze insolubili

Se la polvere contiene sostanze insolubili in biofosfato, come carbonuro di silicio, colostru verde, pietra elettrica, giada, ecc., deve essere trattato con acido fluoridrico in un crogiolo di platino. Il metodo è il seguente:

Posizionare la carta filtrante con sedimento in un crogiolo di platino, bruciarla ad una quantità costante (m2) come al punto 4.5.5, quindi aggiungere alcune gocce di soluzione di acido solforico 9mol/L per inumidire tutti i sedimenti. Aggiungere 5ml ~ 10ml di acido fluoridrico 40% nella cappa del fumo, riscaldare leggermente per sciogliere la silice libera nel sedimento e continuare a riscaldare fino a quando non viene emesso fumo bianco (per evitare l'ebollizione). Bruciare nuovamente a 900 ℃ e pesare a un volume costante (m3). Il contenuto di biossido di silicio libero dopo il trattamento con acido fluoridrico è calcolato in base all'equazione 2:

．．．（2）

Nella formula: SiO2 (F) - contenuto di silice libera,%;

M2- massa di sedimento (sostanza insolubile in silice libera e pirofosfato) aggiunto al crogiolo prima del trattamento con acido fluoridrico, g；

M3- massa di sedimenti (sostanza insolubile in pirofosfato) aggiunti al crogiolo dopo il trattamento con acido fluoridrico, g；

G - Qualità del campione di polvere, g。

4.6 Precauzioni

4.6.1 Quando dissolve silicati con acido fosforico, la temperatura non dovrebbe superare 250 ℃, altrimenti è facile formare una sostanza simile al gel.

4.6.2 Quando si mescola acido con acqua, si deve mescolare lentamente e accuratamente per evitare la formazione di una sostanza simile al gel.

4.6.3 Quando il carbonato è presente nel campione, al contatto con l'acido possono formarsi bolle. Si consiglia di riscaldarsi lentamente per evitare spruzzi del campione.

4.6.4 Quando si tratta con acido fluoridrico, deve essere operato in una cappa fumosa, avendo cura di prevenire la contaminazione cutanea e l'inalazione di vapore acido fluoridrico.

4.6.5 Quando si elaborano i campioni con un crogiolo di platino, il sedimento filtrato deve essere lavato fino a quando non vi è alcuna reazione fosfatica, altrimenti il crogiolo di platino sarà danneggiato.

Il metodo per testare gli ioni fosfati è il seguente:

Principio: L'acido fosforico e il molibdato di ammonio sono ridotti a blu con acido ascorbico a pH 4.1.

Reagenti: ① Soluzione tampone di acetato (pH 4,1): Mescolare 0,025mol di soluzione di acetato di sodio con 0,1mol di soluzione di acido acetico a pari volume, ② soluzione di acido ascorbico 1% (immagazzinato a 4 ℃), ② soluzione di molibdato di ammonio: Prendere 2,5g di molibdato di ammonio e dissolverlo in 100ml di acido solforico 0,025mol (preparato prima dell'uso).

Metodo di prova: Diluire i reagenti ② e ② con ① ad un rapporto di 10, prendere 1 ml di filtrato, aggiungere 4,5 ml di ogni reagente di diluizione, mescolare bene e lasciarlo riposare per 20 minuti. Se ci sono ioni fosfati, la soluzione diventerà blu.

5 Spettrofotometria infrarossa

5.1 Principio

Il quarzo alfa presenta specifiche bande di assorbimento negli spettri infrarossi a 12,5 μ m (800cm-1), 12,8 μ m (780cm-1) e 14,4 μ m (694cm-1). All'interno di un certo intervallo, i suoi valori di assorbimento sono linearmente correlati alla massa del quarzo alfa. La determinazione quantitativa viene effettuata misurando l'assorbanza.

5.2 Strumenti

5.2.1 Crogioli ceramici e morsetti per crogioli.

5.2.2 Forno di resistenza tipo scatola o forno di lavaggio a bassa temperatura.

5.2.3 Bilancia analitica con sensibilità di 0,01 mg.

5.2.4 Forno di essiccazione e asciugatrice.

5.2.5 Ciotola di latte di agata.

5.2.6 Pressa della compressa e muffa del lingotto.

5.2.7 Setaglio polveri a maglia 200.

5.2.8 Spettrofotometro a infrarossi. Registrare gli spettri da 900cm-1 a 600cm-1 sull'asse X, calibrare il punto zero e 100% a 900cm-1 e rappresentare l'assorbanza sull'asse Y.

5.3 Reagenti

5.3.1 Il bromuro di potassio, di purezza superiore o purezza spettrale, passa attraverso un setaccio a maglia 200, viene macinato utilizzando un metodo umido, essiccato a 150 ℃ e conservato in un essiccatore per un uso successivo.

5.3.2 etanolo anidro, grado analitico.

5.3.3 Polvere standard di quarzo alfa, con purezza superiore al 99% e granulometria < 5 μ m.

5.4 Raccolta di campioni

Secondo lo scopo di misurazione, il metodo di raccolta del campione può riferirsi a GBZ 159 e GBZ/T XXX. 2 o GBZ/T XXX. 1. Quando la quantità di polvere raccolta sulla membrana del filtro è superiore a 0.1mg, può essere utilizzato direttamente per la determinazione del contenuto di silice libera in questo metodo.

5.5 Determinazione

5.5.1 Elaborazione del campione: Pesare accuratamente la massa (G) di polvere sulla membrana filtrante contenente polvere. Quindi piegare la superficie di ricezione della polvere verso l'interno tre volte, metterlo in un crogiolo di porcellana e metterlo in un forno di lavaggio a bassa temperatura o in un forno di resistenza (meno di 600 ℃) per il lavaggio. Dopo il raffreddamento, metterlo in un essiccatore per un uso successivo. Pesare 250 mg di bromuro di potassio e il campione di polvere asfissiato, macinarli e mescolarli insieme in una malta di agata, quindi metterli in un forno di essiccazione (110 ℃± 5 ℃) per 10 minuti insieme allo stampo della compressa. Posizionare il campione misto essiccato in uno stampo a compressione, applicare la pressione di 25MPa per 3 minuti e preparare il lingotto come campione di prova. Allo stesso tempo, prendere una membrana filtrante vuota e processarla come campione di controllo vuoto.

5.5.2 Disegno della curva standard al quarzo: Pesare accuratamente diverse masse di polvere standard di quarzo alfa (0.01mg ~ 1.00mg), aggiungere 250 mg di bromuro di potassio separatamente e metterli in una malta di agata per macinare accuratamente.Preparare lingotti trasparenti secondo il metodo di preparazione del campione sopra. Posizionare lingotti di quarzo standard di qualità diverse nel percorso ottico della camera del campione per la scansione, con valori di assorbimento a 800cm-1, 780cm-1 e 694cm-1 come asse verticale e massa di quarzo (mg) come asse orizzontale.Disegnare tre curve standard di quarzo alfa di lunghezza d'onda diverse e calcolare l'equazione di regressione della curva standard. In assenza di interferenze, la curva standard 800cm-1 è generalmente utilizzata per l'analisi quantitativa.

5.5.3 Misurazione del campione: le pastiglie del campione e le pastiglie del campione di controllo vuote sono messe rispettivamente nel percorso ottico della camera del campione per la scansione, registrare il valore di assorbimento a 800 cm-1 (o 694 cm-1), ripetere la misurazione della scansione 3 volte, determinare la media dell'assorbimento del campione sottratto la media dell'assorbimento del campione di controllo vuoto, dalla curva standard al quarzo alfa si ottiene la massa del diossido di silicio libero nel campione (m).

5.5.4 Calcolare il contenuto di anidride silicica libera nella polvere secondo la formula (3):

（3）

Formula: SiO2 (F) - contenuto di diossido di silicio libero (α-quarzo) nella polvere, %;

m - la massa del diossido di silicio libero nel campione di polvere misurato, mg；

G - qualità del campione di polvere, mg。

5.6 Attenzioni

5.6.1 La dose di rilevamento di alfa-quarzo per la presente legge è di 0,01 mg; La deviazione standard relativa (RSD) è compresa tra lo 0,64% e l'1,41%. Il tasso medio di recupero è tra il 96,0% e il 99,8%.

5.6.2 La dimensione delle particelle di polvere ha un certo impatto sui risultati di misurazione, quindi il campione e la polvere di quarzo della curva standard di produzione dovrebbero essere completamente macinate in modo che la dimensione delle particelle inferiore a 5 μm rappresenta più del 95% per la misurazione analitica.

5.6.3 La temperatura di ingrassimento ha un certo impatto sui risultati quantitativi del campione di polvere di carbone, se il campione di polvere di carbone contiene una grande quantità di ingredienti di terra di Kaling, la decomposizione si verifica al di sopra di 600 ° C quando l'ingrassimento produce interferenze vicino a 800 cm-1, come la temperatura di ingrassimento inferiore a 600 ° C, questa banda di interferenza può essere eliminata.

5.6.4 Se la polvere contiene argilla, macchia, flash, roccia lunga e altri componenti che possono causare interferenze intorno a 800 cm-1, la curva standard di 694 cm-1 può essere utilizzata per l'analisi quantitativa.

5.6.5 Per ridurre l'errore casuale di misurazione, la temperatura di laboratorio deve essere controllata a 18 ° C ~ 24 ° C, l'umidità relativa inferiore al 50% è opportuno.

5.6.6 Le condizioni analitiche per la preparazione di campioni a curva standard al quarzo devono essere pienamente coerenti con le condizioni del campione da misurare per ridurre gli errori.

6 Diffrazione dei raggi X

6.1 Principio

Quando i raggi X sono esposti al cristallo di anidride di silicio libero, si produrrà una diffrazione dei raggi X; In determinate condizioni, l'intensità della linea di diffrazione è proporzionale alla massa del diossido di silicio libero irradiato. Le misurazioni qualitative e quantitative dell'anidride di silicio libero nella polvere vengono effettuate utilizzando la misurazione della forza della diffrazione.

6.2 Strumenti

6.2.1 Filtro di polvere.

6.2.2 campionatore di polvere.

6.2.3 Tagliatori di filtro.

6.2.4 Tabella di campione.

6.2.5 Bilanza analitica con una sensibilità di 0,01 mg.

6.2.6 Pince, calibri, cronometri, circolari, ecc.

6.2.7 Molini a palle o a palle di ananas.

6.2.8 Diffractori a raggi X.

6.3 Reagenti

L'acqua sperimentale è stata doppia distillazione.

6.3.1 Soluzione di acido clorico, 6 mol / L.

6.3.2 Soluzione di idrossido di sodio, 100 g / L.

6.4 Raccolta dei campioni

Secondo lo scopo di misurazione, il metodo di prelievo del campione si riferisce a GBZ 159 e GBZ / T XXX.2 o GBZ / T XXX.1, quando la quantità di polvere prelevata sul filtro è superiore a 0,1 mg, può essere utilizzato direttamente per determinare il contenuto di anidride silicica libera.

6.5 Passi di determinazione

6.5.1 Trattamento del campione: pesare con precisione la qualità (G) della polvere sul filtro contenente polvere. Tagliare il filtro in 4-6 campioni da misurare sulla scala del campione rotante.

5.2 Curve standard

6.5.2.1 Preparazione standard della polvere di alfa-quarzo: dopo aver triturato i cristalli di alfa-quarzo di alta purezza, innanzitutto bagnare con una soluzione di acido cloridrico per 2 ore, rimuovere le impurità come il ferro e poi lavare e asciugare con acqua. Successivamente, macinate con un macinatore a sfere di anaso o un macinatore a sfere di anaso, macinate fino a dimensioni inferiori a 10 μm, immergere per 4 ore in una soluzione di idrossido di sodio per rimuovere le sostanze non cristalline dalla superficie del quarzo, risciaccare completamente con acqua fino a quando il lavaggio non è neutrale (pH = 7), asciugare la riserva. Oppure preparato con polvere alfa-quarzo conforme ai requisiti del presente articolo.

6.5.2.2 La fabbricazione della curva standard: la polvere alfa-quarzo standard in camera di polvere, utilizzando lo stesso metodo di campionamento dell'ambiente di lavoro, la polvere di quarzo standard viene raccolta su una pellicola di filtro di qualità nota, la quantità di raccolta è controllata tra 0,5 mg e 4,0 mg, in questo intervallo raccogliere rispettivamente 5 ~ 6 punti di massa diversi, dopo la pesatura della pellicola di filtro dopo la raccolta di polvere, notare il valore incrementale, quindi prelevare 5 campioni da ogni pellicola di filtro, la dimensione del campione è coerente con le dimensioni del campione rotante. Prima di determinare il campione di polvere di alfa-quarzo, la resistenza alla diffrazione (CPS) del silicio standard sulla rete superficiale (111) è misurata. L'intensità di diffrazione (CPS) di ciascun campione è quindi misurata separatamente. Calcolare la media aritmetica di 5 campioni di polvere alfa-quarzo per ogni punto per tracciare la curva standard sulla massa del quarzo (mg) con la media dell'intensità di diffrazione (CPS).

6.5.3 Determinazione del campione

6.5.3.1 Analisi Qualitativa Prima di effettuare un'analisi quantitativa in fase di oggetto, il campione prelevato viene analizzato qualitativamente per verificare la presenza di alfa-quarzo nel campione. Condizioni di funzionamento dello strumento:

Obiettivo: CuKα；

Velocità di scansione: 2°/min;

Tensione del tubo: 30kV;

Velocità di registrazione della carta: 2 cm / min;

Corrente del tubo: 40mA;

Spazio di diffusione: 1°;

Gamma: 4000CPS;

Recipiente fessura: 0,3 mm;

Costante di tempo: 1s;

Campo di misura angolo: 10 ° ≤ 2 θ ≤ 60 °

Identificazione di fase: Posizionare il campione da testare sul rack di un diffrattometro a raggi X per la misurazione, confrontare il suo modello di diffrazione con il modello di quarzo alfa nella scheda Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) e quando il suo modello di diffrazione è coerente con il modello di quarzo alfa, indica la presenza di quarzo nella polvere.

6.5.3.2 Analisi quantitativa

Le condizioni di misura del diffrattometro a raggi X sono completamente coerenti con le condizioni per realizzare curve standard.

6.5.3.2.1 In primo luogo, misurare l'intensità di diffrazione della maglia campione (101), quindi misurare l'intensità di diffrazione della maglia standard in silicio (111); Il risultato della misurazione è calcolato secondo l'equazione (4):

．．．（4）

Nella formula: IB - intensità di diffrazione del quarzo nella polvere, CPS；

Ii - intensità di diffrazione del quarzo sulla membrana filtrante di raccolta polveri, CPS；

È - l'intensità di diffrazione della maglia standard di silicio (111) al momento della formulazione della curva standard di quarzo, CPS；

I - Quando si misura l'intensità di diffrazione del quarzo sulla membrana filtrante di raccolta polveri, si misura l'intensità standard di diffrazione della maglia di silicio (111), CPS。

Se gli accessori dello strumento non sono dotati di silicio standard, l'intensità di diffrazione (CPS) della maglia standard al quarzo (101) può essere utilizzata per rappresentare il valore I.

Il valore IB calcolato (CPS) viene utilizzato per determinare la massa (m) di quarzo nella polvere sulla membrana filtrante partendo dalla curva standard.

6.5.4 Calcolo del contenuto di silice libera (α - quarzo) nella polvere
Calcolare secondo l'equazione (5):

（5）

Nella formula: SiO2 (F) - contenuto di silice libera (α - quarzo) nella polvere,%;

M - massa di silice libera (α - quarzo) nella polvere sulla membrana filtrante, mg；

G - massa del campione di polvere, mg. Cambiare M2-M1 a G, coerente con il metodo infrarosso!

6.6 Precauzioni

6.6.1 La silice libera nella polvere determinata con questo metodo si riferisce al quarzo alfa e il suo limite di rilevazione è notevolmente influenzato dalle prestazioni dello strumento e dallo stato cristallino della sostanza da misurare; In un diffrattometro a raggi X generale, il limite di rilevazione del contenuto di quarzo alfa può raggiungere l'1% quando la quantità di raccolta della polvere della membrana filtrante è di 0,5 mg.

6.6.2 La dimensione delle particelle della polvere influisce sull'intensità delle linee di diffrazione; quando la dimensione delle particelle è superiore a 10 μm, l'intensità di diffrazione diminuisce; Pertanto, la dimensione delle particelle di polvere utilizzata per creare la curva standard deve essere coerente con la dimensione delle particelle della polvere misurata.

6.6.3 La qualità della polvere è diversa sull'area unitaria e l'intensità di diffrazione dei raggi X del quarzo è molto diversa. Quindi la quantità di polvere sul filtro è generalmente controllata in un intervallo di 2 mg ~ 5 mg.

6.6.4 In caso di presenza di sostanze che interferiscono con i raggi di diffrazione alfa-quarzo o che influiscono sulla forza di diffrazione alfa-quarzo, le correzioni devono essere effettuate in base alle circostanze reali.