[Analisi Panoramica]

Cromatografia industriale del gas di rilevazione dell'idrossipropile metilcellulosaImplementare la norma nazionale GB/T 34263-2017

Contenuto di metossi e idrossipropile

Attenzione--Alcuni dei reagenti utilizzati in questo metodo sperimentale sono tossici e nocivi,Gli operatori devono essere attenti e cauti!Se spruzza sulla pelle, sciacquare immediatamente con acqua,I casi gravi devono essere trattati immediatamente. Quando si utilizzano materiali infiammabili,È severamente vietato utilizzare fiamme aperte per il riscaldamento. Esplorare il contenuto di una cappa fumosaQuando si eseguono i passi,Utilizzare occhiali, guanti resistenti agli acidi e altre attrezzature di sicurezza. Quando si maneggiano bottiglie di spazio caldo,Stai attento,Perche' hanno pressione. In caso di contatto accidentale con acido,Sciacquare con abbondante acqua,E chiedere immediatamente assistenza medica.

I reagenti e l'acqua utilizzati in questa norma,Quando non sono specificati altri requisiti,Tutti si riferiscono alla purezza analitica eGB/T6682Il terzo livello di acqua specificato nei regolamenti. Quando non sono specificate altre normative per le soluzioni, i preparati e i prodotti standard richiesti nell'esperimento,Tutta la stampaGB/T601、GB/T603Preparazione dei regolamenti

Sintesi del metodo

Reazione con idrossipropilmetilcellulosa catalizzata dall'acido succinico,Convertire metossi e idrossipropil in metano e iodosopropano,Determinazione del tenore di metano e iodosopropano utilizzando toluene come metodo standard interno e standard interno,È quindi possibile calcolare il contenuto di gruppi di metossi e idrossipropile da testare nel campione.

Reagenti e materiali

Acido adipico.

O-xilene

toluene(HPLC)

Isopropanolo iodinato

Processore di dati cromatografico o stazione di lavoro cromatografica.

colonna cromatografica: 5%fenile(95%)Colonna di cromatografia capillare o colonna di cromatografia equivalente con metilpolisilossano come liquido stazionario

microspirale: 5uL,10μL,50μL.

10 mLBottiglia per la testa.

Forno elettrico di essiccazione a temperatura costante:La temperatura può essere controllata all'interno105℃,Specialista di precisione2℃.

bilancio analitico:precisione0,1 mg.

Passi di analisi

Preparazione della soluzione di prova

1、Soluzione standard interna:Pesare accuratamente2,5gtoluene(Accurate to0,0000g),aggiunto a100ml,Il pallone volumetrico,Diluire con o-xilene fino al segno,Mescolare bene.

2、Soluzione standard:direzione10ml,Aggiungi persone alla bottiglia headspace60mg~70mgadipato,Gocciolare accuratamente con una pipetta2,0 mlSoluzione standard interna e2.0mlh2 dianAcido nel flacone per la testa,Pesare accuratamente la massa della bottiglia headspace dopo averlo sigillato saldamente. Quindi utilizzare un microiniettore per iniettare persone nel flacone45μL,Pesare accuratamente la massa della bottiglia dello spazio di testa. Iniettare nuovamente nel flacone con una microsiringa15L,Iodide Isopropano,Pesare accuratamente la massa della bottiglia dello spazio di testa. Agitare e mescolare uniformemente,Posto in un luogo buio30min~45minUso di riserva. La pesatura delle sostanze di cui sopra deve essere accurata per0.00018Soluzione campione:Pesatura anticipata105℃Asciugarsi2hIl campione65mgIn the headspace bottle,join60 mg~70 mgadipato,Usare una pipetta per aspirare2.0mlSoluzione standard interna e2.0ml,Acido Qing Dian,Gocciolare nel flacone dello spazio per la testa,Pesare accuratamente dopo la sigillatura. La pesatura delle sostanze di cui sopra deve essere accurata per0,0000g.

3、Flacone oscillatore per la testaTrenta anni,Posizionare il flacone headspace a una temperatura che è stata regolata per150℃Reazione nel forno di essiccazione20 minuti,Estrarre il flacone dello spazio e agitarloTrenta anni,Rimetterlo nel forno di essiccazione per continuare la reazione40 minRaffreddamento a temperatura ambiente,peso,Richiedere che la perdita di peso non superi10mg,In caso contrario, occorre preparare un nuovo campione

Soluzione del prodotto.

Cromatografia industriale del gas di rilevazione dell'idrossipropile metilcellulosaMetodo operativo

Le colonne cromatografiche raccomandate, le condizioni operative e i cromatogrammi tipici di questo standard possono essere trovati nell'appendiceAPossono essere utilizzate anche altre colonne cromatografiche e condizioni operative che possono raggiungere lo stesso grado di separazione.

Dopo che lo strumento si stabilizza,Iniettare il liquido superiore della soluzione standard nel gascromatografo,E ripetilo5ordine,Registra il cromatogramma Deviazione standard relativa del rapporto di area di picco tra isopropanolo iodato e toluene(RSD)Non superiore a5%.

Iniettare il liquido superiore della soluzione campione nel gascromatografo,ripeti2ordine,Cromatogramma di registrazione,Calcolare il contenuto di gruppi metossi e idrossipropil utilizzando il metodo standard interno.

[Configurazione dello strumento]

1. strumento: GC2030 Gas Chromatography Hydrogen Flame Detector (FID) Tengzhou Zhongke Spectrum

Stazione di lavoro cromatografica ZKP-2020 Dual Channel (computer, stampante auto equipaggiata)

Portata di idrogeno del generatore HK-3 300ml/min

Portata d'aria AK-2 del generatore d'aria 2000ml/min

Portata dell'azoto del cilindro 40L di azoto di elevata purezza 300ml/min

Soluzione standard (fornita da Tengzhou Zhongkepu)

2. Condizioni cromatiche

Colonna cromatografica: colonna capillare 30m * 0.32mm

Temperatura della colonna: 120 ℃.

Rilevatore: 150 ℃.

Gasificatore: 150 ℃.

Capacità di trasporto del gas: Azoto: 5mL/min.

Idrogeno gas: 35 mL/min.

Aria: 350mL/min.

[Cassa dello strumento]