ProdottiL'esafluoruro di zolfo (SF6) come gas di tracciamento è ampiamente utilizzato nella tecnologia di estinzione dell'incendio a pressione del campo di ventilazione per rilevare i canali di fuga dell'aria o della zona di incendio, la quantità di fuga e la determinazione della posizione della fonte di incendio all'interno della zona di incendio. L'analisi del gas di tracciamento SF6, principalmente utilizzando la cromatografia, ha scelto un cromatometro con rilevatore di cattura elettronica (ECD) per completare la misurazione, abbiamo scelto il cromatometro di fase a gas 1690E per il test. Principio di base: il rilevatore di cattura elettronica è un rilevatore selettivo ad alta sensibilità, a causa del segnale generato solo da componenti elettronegativi (che si riferiscono alla probabilità che molecole o atomi catturano elettroni per generare ioni negativi), adatto per l'analisi di sostanze contenenti molecole alogeniche e sostanze contenenti atomi come O, S, N, P, la sensibilità aumenta con l'aumento dell'elettronegatività della sostanza, quindi ampiamente utilizzato nell'analisi di composti polialogeni e polizolfani. Caratteristiche principali

I. Condizioni sperimentali

Strumento: rilevatore di cromatografia a gas GC1690 (con rilevatore ECD)
Gas di prova: gas standard SF6 499 ppm (Shanghai)
Gas trasportatore: N2 ad alta purezza (99,999%)
Stazione di lavoro cromatografica (N2000)

II. Passi sperimentali

Formulazione del gas standard
Gas standard SF6 Volume di campionamento del gas standard SF6
499ppm 0,1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
Una certa quantità di gas standard ad alta concentrazione di SF6 viene pompata con precisione come indicato nella tabella sopra, iniettata separatamente in siringe da 100 mL con aria, formulata alla concentrazione desiderata di SF6 e mescolata uniformemente.
2 Condizioni degli strumenti
Colonna cromatografica: colonna di setaggio molecolare 5A φ3mm x 0,5mm x 1m;
Temperatura della colonna: 30-40 ℃; Temperatura ambiente di vaporizzazione: 100 ℃;
Temperatura del rilevatore: 100 ℃; Sensibilità: alta
Gas trasportatore: Azoto (99,999%)
Velocità di flusso: 20-40mL / min; Volume di campionamento: 0.1mL
2.1 Selezione della colonna cromatografica
Poiché il rilevatore di cattura elettronica genera segnali solo per le sostanze che hanno la capacità di catturare elettroni, SF6 è la sostanza più elettronegativa, nel campione reale, solo l'ossigeno nell'aria ha una forte elettronegatività, influenzando la determinazione diretta di SF6, quindi l'uso di 5A è il più ideale, perché la capacità di assorbimento di O2 dello schermo molecolare 5A è più forte rispetto alla capacità di assorbimento di SF6, vale a dire che O2 e SF6 nel campione di gas attraversano la colonna cromatografica, la debole capacità di assorbimento del componente SF6 scorre prima dalla colonna cromatografica, mentre l'O2 scorre poi dalla colonna cromatografica, in modo da evitare che il picco di O2 più grande mascheri il picco di SF6 a bassa concentrazione, rendendo la quantitazione qualitativa conveniente e migliorando la sensibilità dell'analisi.
2.2 Scelta della velocità di trasporto
La dimensione e la stabilità della velocità di flusso del gas trasportatore hanno un impatto maggiore sull'analisi, l'intervallo di velocità di flusso è solitamente scelto da 20 a 40 mL / min, ma l'ECD è un rilevatore di concentrazione, il suo valore di risposta di rilevamento è proporzionale alla concentrazione della sostanza nel gas trasportatore, non è influenzato dalla variazione della velocità di flusso del gas trasportatore, ma influenza il suo tempo di conservazione, quando la velocità di flusso è più veloce, il tempo di conservazione è breve, poiché la temperatura della colonna che ora usiamo è 30 ° C, quindi a temperatura ambiente più alta, 30 ° C non può necessariamente essere controllato, quando la temperatura della colonna deve essere aumentata a 40-50 ° C, la velocità di flusso può essere regolata per rallentare la velocità di flusso e mantenere un buon
2.3 Risultati dell'analisi
Quando la concentrazione di SF6 è elevata, il segnale generato da SF6 è grande e copre il picco di O2, quindi il picco di SF6 nel picco cromatografico di 499 ppm di SF6 gas copre parte dell'O2, come se non fosse separato.

La ripetibilità dell'altezza del picco e dell'area del picco, vedi la tabella seguente:

Numero di analisi	SF6Picca alta	SF6Area di picco
1	9362	58759
2	9310	58087
3	9329	58331
4	9321	58232
5	9329	58398
6	9374	58791
7	9314	58042
8	9335	58553
9	9326	58150
10	9339	58424
11	9377	59054
% RSD	0.24	0.27

La ripetibilità dell'altezza del picco e dell'area del picco, vedi la tabella seguente:

Numero di analisi	SF6Picca alta	SF6Area di picco
1	1083	4417
2	1093	4408
3	1092	4447
4	1087	4418
5	1079	4363
6	1090	4437
7	1075	4436
% RSD	0.6	0.58

Dal risultato dell'analisi sopra si può dedurre che l'analisi è molto precisa, la ripetibilità è all'interno dell'1%, e i risultati dell'analisi hanno un'alta affidabilità.
2.4 Analisi della concentrazione minima di rilevamento secondo il calcolo, la concentrazione minima di rilevamento è: 5,0 x 10-11, cioè 50ppt.

III. Risultati della discussione

3.1 condizioni di funzionamento della cromatografia: setaccio molecolare 5A, lunghezza della colonna 1m, diametro interno φ2mm, decadimento: 1; Gas trasportatore: azoto ad alta purezza; Velocità di flusso: 40ml / min; Volume di campionamento: 0.1ml
3.2 Il nostro strumento ha calcolato una concentrazione minima di rilevamento di SF6 di 5,0 x 10-11, che soddisfa le esigenze delle applicazioni in miniere di carbone.